在差示扫描量热实验结束后,需要根据实验数据进行作图。在仪器附带的软件中,可以通过直接导入原始数据文件的方法进行作图。在实际应用中,需要得到符合一定的格式要求的图片。在Origin软件中可以方便地绘制这种图片,在本系列内容中将介绍在这种软件中分析DSC曲线的方法。在本部分内容中将介绍基本的作图方法。
以下以一种样品的DSC曲线为例介绍在Origin软件中的数据导入、作图方法。
实验条件如下:
仪器类型:美国TA仪器公司 DSC Q2000差示扫描量热仪
样品用量:7.18mg
坩埚类型:加盖密封固体铝坩埚
气氛及流速:高纯氮气、100mL/min
温度程序:由-50℃开始等温5min,以10℃/min的加热速率加热至90℃,等温5min,以10℃/min的降温速率降至-50℃,等温5min,以10℃/min的加热速率加热至90℃。
温度程序如图1所示。
图1 实验时采用的温度程序示意图
1.数据导入
在Origin软件中可以导入.txt、.csv格式的ASCII文件。常用的导入方法主要有两种:
(1)在软件中直接导入需要分析的数据文件
在Origin软件的表格窗口中,依次选中File菜单下的Import、Single ASCII选项(图2),在弹出的窗口中选中需要导入的数据文件,点击确认即可将数据文件导入至Origin软件的表格窗口中。
图2
(2)打开数据文件直接全选、复制,将数据粘贴至Origin软件的表格窗口中。
在通过第(1)种方式打开时,有时软件会报错。此时可以将需要分析的数据文件直接打开(如图3所示),全选、复制,将数据粘贴至Origin软件的表格窗口中(图4)。
图3
图4
在图3中列出了在实验时所使用的仪器型号、样品名称、质量等信息,以及实验时所采用的温度程序、坩埚、气氛等信息。另外,在图3中还列出了文件中不同的数据列所对应的物理量信息。例如,文件中第1列代表时间,单位为min;第2列为温度,单位为℃;第三列为热流,单位为未进行归一化处理的mW。在将图3中的数据文件信息复制至图4中的Origin软件的表格窗口时,这些信息占据了表格中的1~67行。在进行正式数据分析之前,应将这些信息删除,同时在表格文件的信息栏中输入每一列所对应的名称(Long Name)、单位(Units)等信息,如图5所示。注意:由于在作图时需要将纵坐标进行归一化处理,因此在图5中C列的单位为mW/mg或者W/g。在下面的内容中将介绍对热流进行归一化处理的方法。
图5
2. 对热流信号进行归一化处理
为了便于对比样品之间的热流信号的变化,在数据分析时需要对质量进行归一化处理。方法如下:
选中C列,右击鼠标,选中弹出的菜单中的Set Column Values选项(图6),在弹出的窗口中输入如图7所示的整列运算式。图7中的7.18mg即为样品的初始质量,由图3可以查到。点击确认,即可得到归一化后的热流数据,如图8所示。
图6
图7
图8
3. 删除实验过程中标记生成的数据行
在实验条件设定过程中,为了便于在仪器的分析软件中为了便于比较不同阶段的信号变化,通常在设定实验条件时加入标记行(仅限于TA公司的仪器,对应于图3中Mark end of cycle 0),在导出的数据中,标记行占据一行数据(对应于图9中a~c),在作图之前应将这些行予以删除。
(a)
(b)
(c)
图9
4.修改不同数据列对应的坐标轴属性
在作图时,如果需要用温度作为横坐标进行作图,则需要将时间列删除,温度列改为横坐标,也可以将温度列直接改为横坐标。
5.作图
作图时,同时选中温度列和热流列,右击鼠标在弹出菜单中依次选中Plot、Line、Line选项进行作图,如图10所示。
图10
得到的默认格式的DSC曲线图如图11所示。
图11
在图11中,可以根据需要设定曲线的颜色、尺寸,以及坐标轴的样式。为了便于后续的数据分析,还需要在在图中的空白处标出吸热或者放热的方向。图12为按照某期刊对论文中图的格式要求进行修改所得到的该样品的DSC曲线。
图12